在材料化学研究过程中,经常会出现把需要的物质从混合物分离出来的操作,这种操作方法也叫分离方法。分离方法的种类很多,可以根据物质的物理和化学特性进行分类。今天程诚小编就给大家介绍一下一种常见的分离方法——水蒸气蒸馏。
在不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物中通入水蒸气,使有机物在低于100℃的温度下随水蒸气蒸馏出来的操作叫水蒸气蒸馏。水蒸气蒸馏是分离提纯有机化合物的重要方法之一,可用于蒸馏沸点较高,常压下蒸馏易发生分解或破坏的有机物及从混有固体、树脂状或焦油状杂质的有机物中除去不挥发性杂质。100℃左右蒸气压小于1.3kPa的物质不适用。
一、安装仪器装置
水蒸气蒸馏装置由水蒸气发生器、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器四部分组成,水蒸气发生器中的水量一般不超过烧瓶容积的2/3.蒸馏烧瓶加人液体量不超过容积的1/3,插入的水蒸气导入管距离瓶底1cm左右。为避免水蒸气进人蒸馏烧瓶时大量凝结,必要时可隔石棉网小火加热蒸馏烧瓶。检查各连接处是否紧密。
二、加料
在蒸馏烧瓶中加入待蒸馏液体,液体的量不超过容积的1/3,加入2粒沸石。
三、蒸馏
打开T形管上的螺旋夹,加热水蒸气发生器。当水沸腾,有水蒸气从T形管冲出时,夹紧夹子,使水蒸气导人蒸馏烧瓶。在水蒸气加热下,瓶内液体翻腾不息,被蒸馏物质随水蒸气一起蒸出,经冷凝管冷却成为液体,进入接收瓶中,馏出液为混浊状。调节火焰,控制馏出速度2~3滴/s。目在蒸馏过程中要时 刻注意安全管中水位的变化,如发现水位突然上升可能是蒸气导人管发生堵塞,应打开T形管的螺旋夹,移去热源,找出故障原因(世般因为蒸气导人管堵塞),待排除故障再继续蒸馏。
四、结束
当馏出液澄清透明时,停止蒸馏。先打开T形管上的螺旋夹,再移开热源,防止烧瓶中液体倒吸。
程诚小编结语:水蒸气蒸馏是分离纯化有机化合物的重要方法之一,它是将水蒸气通入含有不溶或微溶于水但有一定挥发性的有机物的混合物中,并使之加热沸腾,使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来,从而达到分离提纯的目的。